ТЕРМОАНАЛІТИЧНИЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ ОХАРАКТЕРИЗУВАННЯ Й ІДЕНТИФІКАЦІЇ РЕЧОВИН МЕТОДОМ ДИФЕРЕНЦІЙНО-ТЕРМІЧНОГО АНАЛІЗУ ТА ЙОГО МОЖЛИВІ ДЕЯКІ СФЕРИ ЗАСТОСУВАННЯ
DOI:
https://doi.org/10.26906/SUNZ.2025.3.027Ключові слова:
термо-аналітичний комплекс, диференційно-термічний метод дослідження, лінійне програмне регулювання температури, теплофізичні перетворення речовин, двокоординатний запис термограм ΔТ-ТАнотація
Розроблено простий багатоцільовий термоаналітичний комплекс з комбінованим диференційнотермічним методом дослідження для ідентифікації речовин за температурами фазових перетворень (плавлення, кипіння, кристалізації, поліморфних переходів), термічного розкладання; вивчення природи і температурних меж протікання низки теплових ефектів – ступінчастих; близько розташованим за температурним значенням; таких, які накладаються (зумовлені зміною просторової модифікації, дегідратації, розкладання та ін.); функціональних залежностей фізичних властивостей речовин; якісного, а в деяких випадках і кількісного аналізу механічних сумішей кількох речовин; вимірювання температур фазових переходів індивідуальних речовин і систем, побудови на їх основі діаграм стану; вивчення кінетичних та термодинамічних параметрів фазових і хімічних їх перетворень; визначення теплофізичних та інших властивостей речовин зі зміною температури тощо. В основу функціонування аналітичного засобу покладене використання диференціально-термічного методу дослідження зразка й індиферентної речовини. Він складається з легкорозбірних електричних печей із спеціальними тримачами та касетами для зразків і еталону, пристрою лінійного програмного регулювання температури з фазовим керуванням, планшетного двохкоординатного компенсаційного потенціометра для запису термограм досліджуваних зразків в координатах ΔТ-Т. Його робочий температурний інтервал визначається областю значень використання хромель-алюмелевих (ХА) перетворювачів, до 1300 оС. Високі метрологічні характеристики комплексу забезпечуються використанням ХА термопари у негативному зворотному зв’язку пристрою регулювання температури; рядом схемних і конструкторських рішень його реалізації; прецизійним керуванням подачею середньої теплової енергії у зону нагрівання програмним задаванням пропорційного з часом закону «розгортки» величини опорної напруги задатчика.. Залежно від цілей втілюваних завдань пристрій може бути використаний самостійно в локальних системах чи у комплексі засобів під час проведення термоаналітичних досліджень. Розробка може бути використана для фундаментальних наукових досліджень; у виробничих лабораторіях для проведення експрес-аналізу фазового складу вхідної сировини і готової продукції, її випробуваннях, тестуванні, оцінюванні надійності й визначенні ресурсу напрацювання; сертифікації; при встановленні функціональних зв’язків досліджуваних об’єктів; з′ясування умов синтезу і модифікації властивостей сучасних багато функціональних матеріалів різного призначення та інших аналогічних цілей.Завантаження
Посилання
1. Мазуренко Е.А., Герасемчук А.И., Трунова Е.К. и др. Координационные соединения металлов – прекурсоры функциональных материалов. Укр. хим. журн. 2004. Т. 70, № 7. С. 32–37.
2. Белоус А.Г. Некоторые тенденции развития функциональных материалов на основе сложных оксидных систем. Укр. хим. журн. 2009. Т. 75, № 7. С. 3–14.
3. Zhang Q., Schmidt N., Lan J. et al. A facile method for the synthesis of the Li0,3La0,57TiO3 solid state electrolyte. Chem. Com. 2014, vol. 50, pp. 5593–5596. DOI: https://doi.org/10.1039/C4CC00335G
4. Гавриленко О.М., Пашкова О.В., Білоус А.Г. Кристалохімічні особливості та властивості Li+,{Na+, K+}-заміщених ніобатів лантану і структурою дефектного перовскіту. Укр. хим. журн. 2005. Т. 71, № 8. С. 73–77.
5. Almadhi A., Injac S., Ji K., Ritterb C., Attfield P. Chemical tuning of a double double perovskite oxide. Chem. Commun. 2025, vol. 61, pp. 13469–13472 . DOI: https://doi.org/10.1039/D5CC03601A
6. Гавриленко О.М. Літій-провідні матеріали на основі ніобатів і танталатів лантану: синтез, структура, властивості. Укр. хим. журн. 2004. Т. 70, № 9. С. 31–34.
7. Chu W-F., Thangadural V., Weppner W. Ionics – a key technology for our energy and environmental needs on the rise. Ionics. 2006, no. 12, pp. 1–6. DOI: https://doi.org/10.1007/s11581-006-0015-5
8. Ramzy A., Thangadural V. Tailor-Made Development of Fast Li Ion Conducting Garnet-Like Solid Electrolytes. A. Chem. Soc. 2010, vol. 2, no. 2, pp. 385–390. DOI: https://doi.org/10.1021/am900643t
9. Белоус А.Г. Сложные оксиды металлов для сверхвысокочастотных и высокопроницаемых диэлектриков. Укр. хим. журн. 2008. Т. 74, № 1. С. 3–21.
10. Jena H., Govindan Kutty K.V. Studies on the ionic transport and structural investigations of La0,5Li0,5TiO3 perovskite synthesized by wet chemical methods and the effect of Ce, Zr substitution at Ti site. J. Mater. Sci. 2005, vol. 40, pp. 4737–4748. DOI: https://doi.org/10.1007/s10853-005-0480-7
11. Varma A., Mukasyan A.S., Rogachev A.S. et al. Solution Combustion Synthesis of Nanoscale Materials. American Chemical Society. Chem. Rev. 2016, vol. 116, pp. 14493-14586. DOI: https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.6b00279
12. Schaak R.E., Mallouk T.E. Perovskites by Design: A Toolbox of Solid-State Reactions. Chemistry of Materials. 2002, vol.14, no. 4, pp. 1455-1471. DOI: https://doi.org/10.1021/cm010689m
13. Mendoza E., Padmasree K.P., Montemayor S.M. et al. Molten salts synthesis and electrical properties of Sr- and/or Mgdoped perovskite-type LaAlO3 powders. Journal of Materials Science. 2012, vol. 47, pp. 6076-6085. DOI: https://doi.org/10.1007/s10853-012-6520-1
14. International Standard IEC 60584-1:2013 Thermocouples - Part 1: EMF specifications and tolerances. ICS 17.200.20 - Temperature-measuring instruments. ISBN 978-2-8322-1047-5
15. Derivatograph Q-1500 D. Operation manual. MOM, Optical Instruments Factory. Budapest, 2009. – 102 p.
16. Попович М.Г. Теорія автоматичного керування / М.Г. Попович, О.В. Ковальчук. – К.: Либідь, 2007. – 656 с.
17. Пат. 43549 Україна. МПК G 05 D 23/00. Спосіб програмного формування лінійного закону зміни температури нагрівника / О.Г. Дрючко, Д.О. Стороженко, Н.В. Бунякіна, І.О. Іваницька – u 2009 01783; Заявлено 02.03.2009; Опубл. 25.08.2009, Бюл. №16. – 10 с.
Downloads
Опубліковано
Номер
Розділ
Ліцензія
Авторське право (c) 2025 Oleksandr Dryuchko, Natalia Bunyakina, Bohdan Boryak, Ruslan Zakharchenko, Lyudmila Davydenko

Ця робота ліцензується відповідно до Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International License.